公告信息：
1樣品制備及實(shí)驗(yàn)方法
1．1膨潤(rùn)土活化
樣品取自WF、LX、LY三地，樣品于活化前濕法篩分提純。用水充分浸泡后，在高速分散機(jī)中將礦漿攪拌5min，用325目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分；篩下產(chǎn)品脫水后，放入110℃電熱鼓風(fēng)箱中干燥，最后用磨粉至過200目。
活化實(shí)驗(yàn)在恒溫水浴箱中加熱進(jìn)行。在300mL的玻璃燒杯中，每次加人試驗(yàn)樣品量為509，用HCl活化，液固比為3：l，活化時(shí)用玻璃棒每隔8min攪拌一次，用布氏漏斗真空過濾洗滌至pH值為4．5，活化樣品在110℃用恒溫烘箱烘干，磨粉至過200目。
活化WF土(5％HCl，4h)和LX土(15％HCl，6h)是通過提高活化溫度來加深活化程度，而活化LY土(5％HCl，95℃)是通過延長(zhǎng)活化時(shí)間來加深活化程度。
1．2蒙脫石含量的測(cè)定
用吸藍(lán)量換算蒙脫石含量，蒙脫石含量=(吸藍(lán)量／0．442)×100％。膨潤(rùn)土分散于水溶液中具有吸附亞甲基藍(lán)的能力，吸附亞甲基藍(lán)的量稱為吸藍(lán)量，以1009試樣吸附亞甲基藍(lán)的克數(shù)表示，膨潤(rùn)土中蒙脫石含量越高，吸藍(lán)量越高。吸藍(lán)量=[(礦×0．0029)／刎×100(g亞甲基藍(lán)／1009土)，職mL)是消耗亞甲基藍(lán)的體積，0．0029即為0．2％亞甲基藍(lán)試液，腳為試樣質(zhì)量(g)。
1．3活性白土化學(xué)成分的測(cè)定
(1)SiO，的測(cè)定。
稱取0．59試樣，精確至0．00019，置于已裝有49NaOH的銀坩堝中，加蓋，置于高溫爐中，從低溫開始逐漸升溫至650～700℃，并在此溫度下保持12～20min。將坩堝及蓋置于蒸發(fā)皿中，加40mL鹽酸(1+1)，在水浴上加熱至熔快完全溶解。以少量水沖洗坩堝及蓋，將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸發(fā)至干，其間不斷用平頭玻璃棒搗碎所析出的鹽類成粉末狀。
然后將蒸發(fā)皿置于烘箱內(nèi)，于110℃烘干1h，取出瓷皿，稍冷，加5mL鹽酸，放置5min，加入20mL熱水，煮沸，攪拌使鹽類溶解，用中速定量濾紙過濾，用洗凈燒杯承接濾液，以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀3～5遍，繼續(xù)用熱水洗至無氯離子(用1％硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將沉淀和濾紙一并移入已恒重稱量的瓷坩堝中，在沉淀上滴2滴硫酸(1+1)，在電熱板上低溫烘干，然后移人高溫爐中，逐漸升高溫度，使濾紙充分灰化，最后于1050～1100℃灼燒1h，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。兩次稱量結(jié)果之差為二氧化硅的量。
(2)A120，的測(cè)定。
將二氧化硅濾液定容至500mL的容量瓶中，吸取濾液25．0mL，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加入10mLEDTA溶液(0．02mol／L，此溶液每毫升約相當(dāng)試樣中含氧化鋁2％)，其量應(yīng)足以使溶液中鋁離子完全絡(luò)合，并過量5mL左右。滴加2滴對(duì)硝基酚指示劑溶液(0．1％)。加熱至近沸。用氨水(1+1)中和至溶液剛呈現(xiàn)黃色，再滴加鹽酸(1+1)至溶液恰好褪色。加入10mL乙酸一乙酸銨緩沖溶液(pH值=4．5)，加熱煮沸5min，取下待試液溫度為80～90℃時(shí)，加入6滴PAN指示劑溶液(0．1％)，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．01mol／L)滴定至紫紅色為第一終點(diǎn)(不記取讀數(shù))。加入1．59氟化鈉，加熱煮沸5min，取下待試液溫度為80～90℃時(shí)，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．01mol／L)滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色或紫藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄第二次滴定所消耗的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
試樣中氧化鋁的百分含量按下式計(jì)算：
式中，y為第二次滴定時(shí)所消耗銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；5．098×lO_4為lmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．010mol／L)相當(dāng)于氧化鋁的量g；仞為試樣質(zhì)量g。(3)MgO的測(cè)定。
用原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定。
1．4脫色力的測(cè)定
在相同測(cè)試條件下，選擇脫色力適中的標(biāo)準(zhǔn)土，與試樣對(duì)同一菜油介質(zhì)進(jìn)行脫色，在脫色效果相同的情況下，標(biāo)準(zhǔn)土用樣量緲．與試樣用樣量販之比，乘以標(biāo)準(zhǔn)土的脫色力值。即：試樣脫色力=標(biāo)準(zhǔn)土脫色力×形／％。標(biāo)準(zhǔn)土取自浙江仇山，脫色力為154。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
2．1活化過程中蒙脫石含量變化與脫色力的關(guān)系
測(cè)定三種土不同活化程度的吸藍(lán)量、脫色力，并由吸藍(lán)量換算蒙脫石的含量，進(jìn)行比較分析(見表1)。
由上表可知，三種土隨著活化程度的加深，脫色力先增大后減小，在這個(gè)過程中，蒙脫石含量一直下降，說明蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)不斷遭到破壞。從三種土的活化情況看，在蒙脫石含量為33％～37％之間時(shí)，即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當(dāng)破壞時(shí)，脫色力達(dá)到最大值。
2．2酸化過程蒙脫石化學(xué)成分的變化與脫色力的關(guān)系
隨著酸化程度的加深，蒙脫石中化學(xué)成分發(fā)生了變化。通過對(duì)活化后活性白土化學(xué)成分及脫色力的測(cè)試，討論金屬陽離子溶出對(duì)脫色力的影響。由于蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)是兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體，硅在酸化過程中不會(huì)溶出，而且隨著層間和八面體位金屬陽離子的溶出，硅的含量在相對(duì)增加，而八面體的鋁離子隨著活化程度加深會(huì)不斷溶出，鋁離子的含量不斷減小，所以用晶體結(jié)構(gòu)中硅鋁含量比來表示活化程度。
由表2～4可以分析得到：通過測(cè)定活化過程中硅、鋁、鎂成分可以看出，在活化初期，鎂離子溶出要快于鋁離子，鋁離子溶出比較慢，說明類質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子較易從鋁氧八面體中溶出；在脫色力達(dá)到最大值之前，鋁的溶出緩慢，當(dāng)脫色力達(dá)到最大值后，繼續(xù)活化，鋁的溶出率大幅度增加，說明鋁氧八面體中鋁大量溶出，八面體結(jié)構(gòu)遭到嚴(yán)重破壞，此時(shí)脫色力開始下降。通過三地膨潤(rùn)土活化過程硅鋁比變化與脫色力關(guān)系可以看出，當(dāng)硅鋁比在范圍3．8～5．0之問時(shí)，即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當(dāng)破壞時(shí)，脫色力達(dá)到最大值。
3結(jié)論
活性白土脫色力與蒙脫石晶體破壞程度有很大關(guān)系。隨著恬化程度的加深，脫色力先增大后減小，蒙脫石含量一直下降，說明活化過程是蒙脫石結(jié)構(gòu)不斷遭到破壞的過程；在脫色力達(dá)到最大值之前，八面體中類質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子溶出要快于鋁離子，鋁的溶出緩慢，當(dāng)脫色力達(dá)到最大值后，繼續(xù)活化，鋁的溶出率大幅度增加，鋁氧八面體結(jié)構(gòu)遭到嚴(yán)重破壞，此時(shí)脫色力開始下降；從三種土的活化情況看，在蒙脫石含量為33％～37％之間，硅鋁比在范圍3．8～5．0之間，即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當(dāng)破壞時(shí)，脫色力達(dá)到最大值。
